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淺議多功能真空濾油機因素及維護
1
淺議多功能真空濾油機因素及維護
(
GB7489-87
)
碘量法(等效于國際標準
ISO5813-1983
)是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量準確度高,是*早用于檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以錳酸錳的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應而析出碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量。碘量法適用于水源水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統(tǒng)的溶解氧測量方法,測量準確度高,其測量不確定度為
019mg/L.
但該法是一種純化學檢測方法,耗時長,程序繁瑣,無法滿足在線測量的要求。同時易氧化的有機物,如硫脲,丹寧酸,腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。
12
電極測定法目前
DO
儀器的品牌非常多,電極測量原理主要有三種,極譜電極法,熒光法。
WTW
的
DO
儀器的原理就是原電池法。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進入電解液與金電極和銀電極構成測量回路。
根據(jù)法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關系。
電流測定法的測量速度比碘量法要快,操作簡便,干擾少(不受水樣色度,濁度及化學滴定法中干擾物質的影響),而且能夠現(xiàn)場自動連續(xù)檢測,但是由于它的透氧膜和電極比較容易老化,當水樣中含藻類,硫化物,碳酸鹽,油類等物質時,會使透氧膜堵塞或損壞,需要注意保護和及時更換;又由于它是依靠電極本身在氧的作用下發(fā)生氧化還原反應來測定氧濃度的特性,測定過程中需要消耗氧氣,所以在測量過程中樣品要不停地攪拌,且需要定期更換電解液。它的測量精度和響應時間受擴散因素的影響,測量范圍為
0~20mg/L
,精度為
003mg/L.2
電極法測量溶解氧的影響因素水中溶解氧的濃度可以用享利定律(
Henry
)
定律來表示。當達到溶解平衡時,
C=KH*P
其中:
C
為溶解平衡時水中氧的溶解度;
P
為氣相中氧的分壓;
KH
為
Henry
系數(shù),與溫度有關;水中實際溶解氧量與水溫,有效水深(影響壓力),鹽度等因素有關,另外氧通過溶液擴散比通過膜擴散快,如流速太慢會產生干擾。
21
淺議多功能真空濾油機因素及維護,
膜的擴散系數(shù)和氧的溶解度都將發(fā)生變化,直接影響到溶氧電極電流輸出,常采用熱敏電阻來消除溫度的影響。溫度上升,擴散系數(shù)增加,溶解度反而減小。溫度對溶解度系數(shù)
a
的影響可以根據(jù)
Henry
定律來估算,溫度對膜擴散系數(shù)可以通過阿侖尼烏斯定律來估算。
211
氧的溶解度系數(shù):由于溶解度系數(shù)
a
不僅受溫度的影響,而且受溶液的成分的影響。在相同氧分壓下,不同組分的實際氧濃度也可能不同。
根據(jù)亨利定律可知:氧濃度與其分壓成正比,對于稀溶液,溫度變化使溶解度系數(shù)
a
的變化約為
2/.212
膜的擴散系數(shù):根據(jù)阿侖尼烏斯定律,溶解度系數(shù)與溫度
T
的關系為:
C=KPO2
!
exp
(
-/T
),其中假定
K
,
PO2
為常數(shù),則可以計算出在
25
時為
23/.
當溶解度系數(shù)
a
計算出來后,可通過儀表指示和化驗分析值對比計算出膜的擴散系數(shù),膜的擴散系數(shù)在
25
時為
15.22
大氣壓影響根據(jù)
Henry
定律,氣體的溶解度與其分壓成正比。氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關,高原地區(qū)和平原地區(qū)的差可達
20
,使用前必須根據(jù)當?shù)卮髿鈮哼M行補償。有些儀表內部配有,在標定時可自動進行校正;有些儀表未配置氣壓表,在標定時要根據(jù)當?shù)貧庀笳咎峁┑臄?shù)據(jù)進行設置,如果數(shù)據(jù)有誤,將導致較大的測量誤差。
23
溶液中含鹽量影響水中的溶解氧明顯低于自來水中的溶解氧,為了準確測量,必須考慮含鹽量對溶解氧的影響。
在溫度不變的情況下,鹽含量每增加
100mg/L
,溶解氧降低約
1.
如果儀表在標定時使用的溶液含鹽量低,而實際測量溶液的含鹽量高,也會導致誤差。在實際使用中必須對測量介質的含鹽量進行分析,以便準確測量及正確補償。
24
樣品的流速影響水中的溶解氧通過電極膜擴散比通過樣品進行擴散要慢,必須保證電極膜與溶液完全接觸。
對于流通式檢測方式,溶液中的氧會向流通池內擴散,使靠近膜的溶液中的氧損失,產生擴散干擾,影響測量。為了測量準確,應增加流過膜溶液的流量來補償擴散失去的氧,樣品的*小流速為
03m/s.25
電極維護保養(yǎng)的影響對溶解氧分析儀來說,只要選型,設置,維護得當,一般均能滿足工藝的測量要求。溶解氧分析儀使用不好的主要問題出在使用維護不正確;電極內部泄露造成溫度補償不正常;電極輸入阻抗降低等,必然導致測定數(shù)據(jù)不準確。
251
淺議多功能真空濾油機因素及維護,校驗,再生一般
1~2
周應清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差,清洗時應注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
2~3
月應重新校驗一次零點和量程;電極的再生大約
1
年左右進行一次。當測量范圍調整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內部電解液,更換膜片,清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細砂紙拋光;在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
252
淺議多功能真空濾油機因素及維護。
(
1
)標準溶液標定法:標準溶液標定一般采用兩點標定,即零點標定和量程標定。零點標定溶液可采用
2
的
Na2SO3
溶液。量程標定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇
4M
的
KCl
溶液(
2mg/L
),
50
的甲醇溶液(
219mg/L
)。(
2
)現(xiàn)場取樣標定法(
Winkler
法):在實際使用中,多采用
Winkler
方法對溶解氧分析儀進行現(xiàn)場標定。使用該方法時存在兩種情況:取樣時儀表讀數(shù)為
M1
,化驗分析值為
A
,對儀表進行標定時儀表讀數(shù)仍為
M1
,這時只須調整儀表讀數(shù)等于
A
即可;取樣時儀表讀數(shù)為
M1
,化驗分析值為
A
,對儀表進行標定時儀表讀數(shù)改變?yōu)?/span>
M2
,這時就不能將調整儀表讀數(shù)等于
A
,而應將儀表讀數(shù)調整為
AM2
ㄍ
M1.3
結語水質自動站水中溶解氧的測定影響因素,需要在定期維護中進行觀察,分析,實踐,總結,實際中影響因素往往很復雜,只有針對具體的問題,對特定影響因素進行實踐性系統(tǒng)的分析,才能有效解決。
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單相雙鉗相位伏安表
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